、AFM、XRD、XPS、电化学性能表征。这些技术从微观结构、化学成分、电化学性能及动态演化等多个角度深入解析电极材料的特性，为理解其性能提供全面依据。
结构与形貌表征
扫描电子显微镜（SEM）
电子束品相互作用二次电子反射电子X射线二次电子反射电子DOI：10.1149/1945-7111/ad242d
表面粗糙度、孔隙率和颗粒的聚集程度等因素，会显著影响电荷传输、反应速率及催化活性此外，SEM还能够与能量色散X射线谱（EDX）联用，对样品进行。EDX能提供材料中元素的，有助于进一步了解电极材料的成分和化学结构。
原子力显微镜（AFM通过利用一根微小的探针扫描电极材料表面，并测量探针与表面之间的相互作用力，构建出电极表面的三维形貌图像AFM的分辨率可以达到，因此在电极材料的表征中，能够获得极为详细的表面形态信息。
范德华力、静电力和弹性力AFM通过检测这种偏移量来构建表面形貌图像AFM不仅能够提供电极表面的高度信息，还能够测量等物理性质，从而为材料的电化学性能提供额外的物理理解。
在电极材料的表征中，表面粗糙度与孔隙度动态模式（如原子力微观力谱）来研究电极材料的表面力学性质DOI: 10.1002/anie.202402342
透射电子显微镜（TEM）
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弹性与非弹性散射高分辨成像（HRTEM）、选区电子衍射（SAED）及电子能量损失谱（EELS）DOI: 10.1038/nnano.2012.170
TEM 能解析晶格条纹、界面结构及纳米构筑的内部形貌，从而揭示电极材料在。
原子势场分布、局域化学环境与电子密度调控行为X 射线衍射（XRD）通过分析晶体材料对入射 X 射线的弹性散射行为，实现电极材料长程有序结构的定量解析。其基本原理基于nλ=2dsinθ特征衍射峰DOI: 10.1039/C4RA17235C
衍射峰的位置反映晶格常数与晶体结构类型，峰强度与峰型则受晶体择优取向、原子散射因子、晶粒尺寸及微应变等因素的共同影响由于电极材料在电化学过程中发生的相变、结构稳定性及晶体框架演化DOI：10.1002/smll.202305021
比表面积与孔结构分析
气体吸附–脱附等温线获取电极材料表面的物理吸附行为基于低温氮气吸附实验，吸附量随相对压力变化构成特征等温线，不同孔径范围的填充行为可依据多点 BET（Brunauer–Emmett–Teller）模型得到比表面积，并借助 BJH、DFT 或 NLDFT 等方法对孔径分布进行反演吸附–脱附滞后环的形态反映。这些参数综合揭示了电极材料的比表面积、微孔/介孔比例、孔道结构有序性及其对离子输运与界面反应的潜在影响。
化学成分与价态分析
X射线光电子能谱（XPS）
XPS通过测量材料表面释放的光电子的能量分布，提供了关于元素组成、化学态和电子结构的深入信息XPS的原理基于光电效应。当X射线照射到样品表面时，样品中的元素会吸收X射线并释放出光电子。结合X射线的激发能量，XPS能够提供每个元素的化学位移，从而揭示材料中元素的化学环境和氧化态。
在电极材料的表征中，电极表面的氧化还原反应往往会导致元素化学态的变化，XPS能够有效监测这些变化DOI：10.1016/j.jpowsour.2017.08.113
电化学性能表征
循环伏安法（CV）
施加往返扫描的电位扰动，记录电流随电位变化的动态响应其原理基于外加电位驱动电极/电解质界面的氧化–还原过程，伏安曲线的峰形、峰电位位置及峰间距反映电荷转移速率、反应可逆性及扩散控制程度DOI10.1039/C7TA04891B
CV 曲线中电流响应的定量分析，可推断。
恒电流充放电（其原理基于恒定电子通量驱动下界面电荷累积、离子迁移及法拉第反应的耦合过程DOI:在理想电容行为中在存在法拉第过程时，可揭示材料结构稳定性、界面反应动力学及循环过程中的电化学响应特征。
电化学阻抗谱（其原理基于电化学界面可视为，各物理过程在频率空间具有特征时间常数，通过可实现分辨。
10.1021/acsaem.4c01839
Nyquist 图Bode 图电荷转移电阻、界面电容、扩散阻抗（Warburg 元件）与界面稳定性原位衍射峰位置、峰型及强度的实时变化DOI：10.1002/smtd.201900467
XRD 对长程周期结构高度敏感其测量本质是外加电化学扰动下晶格对 X 射线弹性散射条件的动态响应，因此能够以时间分辨方式捕获晶体结构在反应过程中的演化路径。
10.1002/adfm.202512226
原位SEM/TEM
SEM/TEM基于高能电子束与材料的强相互作用，通过电子散射、衍射及透射信号实现形貌与晶格结构的原子级解析。
电极材料承受电位驱动、离子迁移及体积变化，电子显微技术使得纳米结构重构、裂纹形成、界面迁移及应力诱导变形等过程可被直接可视化原位 TEM 进一步借助高分辨成像、选区电子衍射及电子能量损失谱，实现对的动态捕捉。其原理体现为电子散射截面随材料局域结构与成分变化而发生对应改变。
10.1021/acs.chemrev.4c00507
原位Raman/FTIR
Raman与原位FTIR依托分子振动光谱学原理，通过监测键长、键角变化及振动模式位移形成与吸附动力学的实时分析。原位 Raman 利用，能够敏感地反映电子结构扰动、局域缺陷及表面活性物种的动态行为。
10.1016/j.nanoen.2025.110728
FTIR 基于分子对红外光的选择吸收特性，通过吸收峰位置与强度变化，揭示反应物、产物及中间体在界面上的吸附–脱附以及电极表面官能团参与反应的过程。
键断裂/成键行为、反应能垒调控以及局域电场对化学键的影响
