环境检查：将仪器放置在平整、干燥的实验室台面，周围无易燃、易爆物品，预留通风空间，确保仪器散热良好。

设备检查：检查冷凝管、蒸馏瓶、接收瓶等玻璃部件是否完好无损，接口处有无破损；连接冷凝水管路、氮气管路（如需），确保管路通畅且密封良好；检查冰浴槽内清洁度，无杂物后加入适量蒸馏水或防冻液（低温≤-5℃时建议使用防冻液），液位需淹没接收瓶底部且不超过冰浴槽最高刻度线。

试剂与样品准备：根据实验需求，提前配制样品溶液、辅助试剂（如盐酸、吸收液等），并将样品精准称量后移入蒸馏瓶中。

接通仪器电源，按下电源开关，仪器进入自检模式，自检通过后显示主操作界面。

冰浴温度设定：在触控屏上点击 “冰浴控制”，输入目标接收温度（如检测氰化物时设定 0~5℃），点击 “启动制冷”，冰浴槽开始降温，待温度稳定在设定值后再进行后续操作。

蒸馏参数设定：点击 “蒸馏控制”，选择需要运行的通道，分别设定各通道的加热功率、加热时间，若需氮气吹扫，调节氮气流量至实验所需值。

样品安装：将装有样品的蒸馏瓶固定在加热模块上，连接冷凝管，将接收瓶放入冰浴槽的固定支架中，确保冷凝管出液口对准接收瓶瓶口。

确认所有参数设定无误、部件安装到位后，点击主界面 “开始运行”，仪器启动加热和蒸馏程序。

实验过程中，实时观察触控屏上的温度曲线、运行时间等数据，同时留意蒸馏瓶内样品状态，避免暴沸；若出现异常情况，可点击 “紧急停止” 按钮，中断实验并排查问题。

蒸馏结束后，仪器自动停止加热，制冷系统可根据需求选择继续运行或关闭。

先关闭氮气源（如需），断开冷凝水供应，待仪器温度降至室温后，关闭仪器电源。

取下接收瓶，密封后标记，用于后续检测分析；拆卸蒸馏瓶、冷凝管等玻璃部件，用蒸馏水清洗干净，晾干后妥善存放。

排空冰浴槽内的液体，清洁冰浴槽内壁，避免残留液体腐蚀设备；清理仪器台面，保持设备整洁。

制冷系统运行时，仪器侧面散热口会排出热风，请勿遮挡，且禁止在散热口附近放置高温物品。

冰浴槽内液体严禁结冰后强行启动制冷，以免损坏制冷压缩机；长期不用时，需排空槽内液体，防止管路堵塞或腐蚀。

加热过程中禁止触摸加热模块和蒸馏瓶，避免高温烫伤；更换玻璃部件时，需待部件冷却至室温后操作。

仪器出现故障报警时，需先断电排查原因，不可强行开机运行；若无法自行解决，应联系专业售后人员维修。